三磷酸腺苷二鈉的鑒別
2021-07-23
三磷酸腺苷二鈉的鑒別
(1)取本品約20mg,加稀硝酸2ml溶解后。加鉬酸銨試液1ml,水浴加熱,放冷,即析出黃色沉淀。
(2)取本品水溶液(3→10000)3ml,加3.5-二羥基甲苯乙醇溶液(1→10)0.2ml,加硫酸鐵銨鹽酸溶液(1→1000)3ml。置水浴中加熱10分鐘,即顯綠色。
檢查
酸度
取本品0.5g,加水10ml溶解后,pH值應(yīng)為2.5~3.5.
溶液的澄清度與顏色
取本品0.15g,加水10ml溶解后,依法檢查溶液應(yīng)澄清無(wú)色。如顯色,與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較不得更深。
有關(guān)物質(zhì)
照含量測(cè)定項(xiàng)下三磷酸腺苷二鈉的重量比的方法測(cè)定。按下式計(jì)算,不得大于5.0%。
水分
取本品適量,精密稱定,以乙二醇-無(wú)水甲醇(60:40)為溶劑。并使溶解完全,照水分測(cè)定法,含水分應(yīng)為6.0%~12.0%。
氯化物
取本品0.10g,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.05%)。
鐵鹽
取本品1.0g,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.001%)。
重金屬
取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
細(xì)菌內(nèi)毒素
取本品,每1mg三磷酸腺苷二鈉中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于2.0EU。
含量測(cè)定
總核苷酸
取本品適量,精密稱定,加0.1mol/L磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉35.8g,加水至1000ml,無(wú)水磷酸二氫鉀13.6g,加水至1000ml,兩液互調(diào)pH值至7.0.使溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可見分光光度法測(cè)定,在259nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按C10H14N5Na2O13P3的吸收系數(shù)()為279計(jì)算。
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