將胞磷膽堿鈉溶于水中，制成每1ml含2.5mg的溶液作為供試品溶液;準(zhǔn)確量取1 ml，置于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻作為對照溶液;此外，準(zhǔn)確稱取適量的5’-胞苷，用水稀釋，制成每1毫升含約7.5微克的溶液作為參考溶液。根據(jù)含量測定時的色譜條件，取對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，調(diào)整檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿刻度的20% ~ 25%，然后分別精密量取供試品溶液、對照品溶液和對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，直至主峰保留時間為2.5倍。樣品溶液色譜中，5 '-胞苷對照溶液對應(yīng)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.3%)，其他單一雜質(zhì)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%)，所有雜質(zhì)的峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積(1%)。

　　用水作為內(nèi)標(biāo)溶液，配制成每毫升含500微克的溶液。準(zhǔn)確稱取適量甲醇和乙醇，用1ml水分別配制成450μg、750μg和750μg的溶液，作為對照儲備液;準(zhǔn)確量取5ml對照儲備溶液和5ml內(nèi)標(biāo)溶液，置于50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻作為對照溶液。準(zhǔn)確稱取本品0.75克，置于50毫升容量瓶中，用5毫升內(nèi)標(biāo)溶液溶解，稀釋至刻度，與試液搖勻。準(zhǔn)確量取5.0 ml對照溶液和5.0 ml供試品溶液，置于20 ml頂空進(jìn)樣瓶中，照殘留溶劑測定法測定。色譜柱為毛細(xì)管柱，以聚乙二醇(PEG-20M)為固定液(或極性相近的固定液)，柱溫60℃。檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測器溫度為250℃。入口溫度為200℃。頂空進(jìn)樣，頂部空瓶平衡溫度80℃，平衡時間45分鐘，進(jìn)樣體積1.0 ml。取對照溶液進(jìn)行頂空進(jìn)樣，各組分的峰分離度應(yīng)符合要求。取樣品溶液和對照溶液進(jìn)行頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法計算峰面積，應(yīng)符合規(guī)定。