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胞磷膽堿鈉的檢查

2021-10-09

  取胞磷膽堿鈉,溶于水中,制成每1毫升含2.5毫克的溶液,作為供試品溶液;精確測量1毫升,放入100毫升容量瓶,加水稀釋至刻度,搖勻作為對照溶液;此外,精確稱量適量的5’-胞苷酸,并用水定量稀釋,以制備每1毫升含有約7.5微克的溶液作為參考溶液。根據(jù)含量測定時的色譜條件,取對照溶液10μl注入液相色譜儀,調(diào)整檢測靈敏度,使主要成分色譜峰的峰高約為滿刻度的20% ~ 25%,然后分別準確測量供試品溶液、對照品溶液和對照品溶液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,直至主峰保留時間為2.5倍。供試品溶液色譜中5’-胞苷酸對照溶液對應(yīng)的峰面積不得大于對照品溶液的主峰面積(0.3%),其他單一雜質(zhì)的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),所有雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照品溶液的主峰面積(1%)。

  甲醇、乙醇,準確稱取適量正丙醇,用水配制成每1毫升含500μg的溶液,作為內(nèi)標溶液。準確稱取適量的甲醇、乙醇,用水分別配制成每1毫升含450μg、750μg和750μg的溶液,作為對照原液;精確測量5ml參考原液和5ml內(nèi)標溶液,放入50ml容量瓶,加水稀釋至刻度,搖勻作為參考溶液。準確稱取本品0.75克,放入50毫升容量瓶中,用5毫升內(nèi)標溶液,用水溶解,稀釋至刻度,與供試品溶液一起搖勻。精確測量5.0毫升參比溶液和5.0毫升供試品溶液,置于20毫升頂空進樣瓶中,按照殘留溶劑測定法進行測量。色譜柱采用聚乙二醇(PEG-20M)為固定液(或極性相近的固定液)的毛細管柱,柱溫60℃。探測器為氫火焰離子化檢測器(FID),探測器溫度為250℃。入口溫度為200℃。頂空進樣,頂空瓶的平衡溫度為80℃,平衡時間為45分鐘,進樣量為1.0毫升,取參比液進行頂空進樣,各組分峰間分辨率應(yīng)符合要求。取樣品溶液和參比溶液進行頂空進樣,記錄色譜圖,按照內(nèi)標法計算峰面積,應(yīng)符合規(guī)定。