三磷酸腺苷二鈉的判別方法
2022-01-22
三磷酸腺苷二鈉的判別
(1)取本品約20毫克,加入2毫升稀硝酸溶解。加入1毫升鉬酸銨試液,水浴加熱,冷卻,即析出黃色沉淀。
(2)取3毫升本品水溶液(3 → 10000),加入0.2毫升3.5-二羥基甲苯乙醇溶液(1→ 10)和3毫升硫酸鐵銨鹽酸溶液(1→ 1000)。放入水浴中加熱10分鐘,就會變綠。
檢查
酸性
取本品0.5g,加10ml水溶解,pH值應(yīng)為2.5 ~ 3.5.
溶液的透明度和顏色
取本品0.15克,加10毫升水溶解,依法檢查溶液應(yīng)清澈無色。顯色時,不應(yīng)比黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色溶液深。
相關(guān)物質(zhì)
根據(jù)含量測定項(xiàng)下三磷酸腺苷二鈉的重量比確定。根據(jù)以下公式,不應(yīng)大于5.0%。
水分
取本品適量,精確稱量,以乙二醇-無水甲醇(60: 40)為溶劑。完全溶解,根據(jù)水分測定方法,含水量應(yīng)為6.0% ~ 12.0%。
以氯化物處理
取本品0.10克,與5.0毫升標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液制成的對照溶液比較,不宜過濃(0.05%)。
鐵鹽
取本品1.0g,與1.0ml標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液制成的參比溶液比較,不應(yīng)更深(0.001%)。
重金屬
取本品1.0g,加23ml水溶解,再加2ml醋酸鹽緩沖液(pH 3.5),重金屬含量不超過10 ppm。
細(xì)菌內(nèi)毒素
服用本品,每1g 三磷酸腺苷二鈉內(nèi)毒素量應(yīng)小于2.0EU
含量測定
總核苷酸
取本品適量,精確稱量,加入0.1mol/L磷酸緩沖液(取磷酸氫二鈉35.8g,加水至1000ml,加入無水磷酸二氫鉀13.6g至1000ml,調(diào)兩溶液pH值至7.0.溶解并定量稀釋,制備每1毫升含20微克的溶液。根據(jù)紫外-可見分光光度法,在波長259nm處測量吸光度,C10H14N5Na2O13P3的吸收系數(shù)()為279.
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