如何辨別三磷酸腺苷二鈉
2022-03-08
三磷酸腺苷二鈉的鑒別
(1)取本品約20mg,加入2ml稀硝酸溶解。加入1ml鉬酸銨試液,水浴加熱,冷卻,即析出黃色沉淀。
(2)取3 ml本品水溶液(3 → 10000),加入0.2ml 3.5-二羥基甲苯乙醇溶液(1→ 10)和3 ml硫酸鐵銨鹽酸溶液(1→ 1000)。放在水浴中加熱10分鐘,即顯綠色。
檢查
酸性
取本品0.5g,加10ml水溶解,pH值應為2.5 ~ 3.5.
溶液的澄清度和顏色
取本品0.15g,加10ml水溶解,依法檢查溶液應澄清無色。如顯色,不得比黃色1號標準比色溶液更深。
相關物質
根據(jù)含量測定項下三磷酸腺苷二鈉的重量比測定。根據(jù)下列公式,不得大于5.0%。
水分
取本品適量,精密稱定,以乙二醇-無水甲醇(60: 40)為溶劑。完全溶解,根據(jù)水分測定法,含水量應為6.0% ~ 12.0%。
以氯化物處理
取本品0.10g,與5.0ml標準氯化鈉溶液制成的對照溶液比較,不應更濃(0.05%)。
鐵鹽
取三磷酸腺苷二鈉1.0g,與1.0ml標準鐵溶液制成的對照溶液比較,不應更深(0.001%)。
重金屬
取三磷酸腺苷二鈉1.0g,加23ml水溶解,再加入2ml乙酸鹽緩沖溶液(pH 3.5),含重金屬不超過10 ppm。
細菌內毒素
服用本品,每1mg三磷酸腺苷二鈉中內毒素含量應小于2.0EU
含量測定
總核苷酸
取三磷酸腺苷二鈉適量,精密稱定,加入0.1mol/L磷酸緩沖液(取磷酸氫二鈉35.8g,加水至1000ml,加入無水磷酸二氫鉀13.6g至1000ml,調節(jié)兩溶液的pH值至7.0.溶解并定量稀釋,制成每毫升含20微克的溶液。根據(jù)紫外-可見分光光度法,在259nm波長處測量吸光度,C10H14N5Na2O13P3的吸收系數(shù)()為279.