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三磷酸腺苷二鈉的檢查方法

2021-08-23

  三磷酸腺苷二鈉鑒別

  (1)取本品約20mg,加稀硝酸2ml溶解后,加鉬酸銨試液1ml,水浴加熱,放冷,即析出黃色沉淀。

  (2)取本品水溶液(3→10000)3ml,加3.5-二羥基甲苯乙醇溶液(1→10)0.2ml,加硫酸鐵銨鹽酸溶液(1→1000)3ml,置水浴中加熱10分鐘,即顯綠色。

  (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。

  三磷酸腺苷二鈉檢查

  酸度

  取本品0.5g,加水10ml溶解后,依法測定,pH值應(yīng)為2.5~3.5.

  溶液的澄清度與顏色

  取本品0.15g,加水10ml溶解后,依法檢查溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液比較不得更深。

  有關(guān)物質(zhì)

  照含量測定項下三磷酸腺苷二鈉的重量比的方法測定,按下式計算,不得大于5.0%。

  水分

  取本品適量,精密稱定,以乙二醇-無水甲醇(60:40)為溶劑,并使溶解完全,照水分測定法測定,含水分應(yīng)為6.0%~12.0%。

  氯化物

  取本品0.10g,與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。

  鐵鹽

  取本品1.0g,與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。

  重金屬

  取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查含重金屬不得過百萬分之十。

  三磷酸腺苷二鈉含量測定

  總核苷酸

  取本品適量,精密稱定,加0.1mol/L磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉35.8g,加水至1000ml,無水磷酸二氫鉀13.6g,加水至1000ml,兩液互調(diào)pH值至7.0)使溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄ⅣA)測定,在259nm的波長處測定吸光度,按C10H14N5Na2O13P3的吸收系數(shù)()為279計算。